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我國首次實(shí)現(xiàn)自主先進(jìn)核級鋯合金材料工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)

中青在線北京11月24日電（中國青年報·中青在線記者 張均斌）今天，中核集團(tuán)宣布：我國首個自主研發(fā)的滿足三代核電要求的鋯合金材料——CF3核燃料組件N36鋯合金材料批量化首批產(chǎn)品成功下線通過驗(yàn)收，其綜合性能指標(biāo)處于國際先進(jìn)行列，并啟運(yùn)發(fā)貨用于CF3核燃料元件制造。這標(biāo)志著我國打破了國外長期壟斷的“卡脖子”環(huán)節(jié)，在大規(guī)模應(yīng)用的道路上又邁出堅實(shí)一步。 燃料組件是核反應(yīng)堆的核心，其安全性和可靠性很大程度上取決于鋯合金包殼。鋯合金材料是核反應(yīng)堆堆芯的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料，作為構(gòu)成燃料組件的“骨骼”和“皮膚”，鋯合金被稱為核反應(yīng)堆的“第一道安全屏障”，對于核電站安全穩(wěn)定運(yùn)行起著重要作用，是評價燃料組件研發(fā)水平的重要指標(biāo)之一。長期以來，國內(nèi)核電站燃料組件用鋯合金材料基本依賴進(jìn)口，鋯合金材料已成為制約我國核燃料產(chǎn)業(yè)發(fā)展的主要瓶頸，是核燃料產(chǎn)業(yè)的主要短板。 據(jù)了解，為消除瓶頸、補(bǔ)齊短板，2010年，中核集團(tuán)重點(diǎn)科技專項“壓水堆元件設(shè)計技術(shù)”研究啟動，專項明確CF3以新型包殼材料N36鋯合金為突破口，N36鋯合金管棒材研制是專項的主要研究內(nèi)容。此后，中國核動力院歷時8年，歷經(jīng)6大階段的技術(shù)攻關(guān)，成功掌握了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的完整N36鋯合金工程化制備技術(shù)，自2012年首次入堆，經(jīng)過多批次特征化組件、先導(dǎo)組件的隨堆運(yùn)行考驗(yàn)和池邊檢查，證明材料性能優(yōu)異，完全滿足設(shè)計要求，具備了批量化應(yīng)用的條件。 2017年10月23日，西部新鋯與中國核動力院簽訂《N36鋯合金管棒材制造技術(shù)轉(zhuǎn)讓合同》，開啟了自主知識產(chǎn)權(quán)核級鋯合金產(chǎn)業(yè)化的新征程。西部新鋯嚴(yán)格按照核安全文化、核質(zhì)保體系要求，成功攻克了鑄錠均勻化熔煉、擠壓感應(yīng)加熱等技術(shù)難題，順利通過了N36鋯合金鑄錠、管坯、管材、棒材的工藝試驗(yàn)、工藝鑒定及產(chǎn)品鑒定，僅用世界同行業(yè)同類型產(chǎn)品生產(chǎn)時間的1/3，完成了這一重大的科研成果轉(zhuǎn)換，創(chuàng)造了“新鋯速度”，且各項指標(biāo)均優(yōu)于技術(shù)要求，多項技術(shù)填補(bǔ)了國內(nèi)空白。 中核集團(tuán)黨組成員、副總經(jīng)理楊長利，中國工程院院士李冠興等見證了首批產(chǎn)品2400余支N36鋯合金包殼管產(chǎn)品發(fā)運(yùn)。該產(chǎn)品由中國核動力研究設(shè)計院研發(fā)、西部新鋯核材料科技有限公司生產(chǎn)。

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鋯管棒熱處理

在真空度1×10-2～1×10-3 Pa的真空爐內(nèi)進(jìn)行。有保護(hù)涂層或包皮完整的厚尺寸工件才允許在大氣中快速熱處理。鋯錫合金管棒的中間退火溫度約700℃，再結(jié)晶大約始于500℃，于600℃時晶粒明顯變粗。成品管材的消除應(yīng)力退火為450～500℃，成品管材的再結(jié)晶退火為530～600℃。 把鋯錫合金的最后一次中間退火改為加熱到β相或α相高溫區(qū)急冷，再經(jīng)最終冷加工和成品熱處理得到的成品管材，抗腐蝕性能更優(yōu)，其原因可能是成品管金相組織中的第二相細(xì)小彌散分布，并且增加了合金元素在α—Zr基體中的固溶含量。反應(yīng)堆的運(yùn)行情況表明，進(jìn)行過上述熱處理的鋯錫合金管，作為核燃料元件的包殼管，可以緩和燃料包殼在反應(yīng)堆運(yùn)行中產(chǎn)生癤狀腐蝕的性狀。但是，因?yàn)楣茏哟慊馉t制造的困難和管子淬火后表面清潔處理的困難，半成品管子淬火在工業(yè)上不易實(shí)施，所以生產(chǎn)者往往只在鍛后或擠壓前，把塊狀坯料進(jìn)行β相或α相高溫區(qū)加熱急冷處理，雖然這樣處理的效果稍差，但仍可優(yōu)化耐腐蝕性能。 鋯鈮合金是熱處理強(qiáng)化合金，進(jìn)行淬火—冷加工時效處理也可提高耐腐蝕性能。 產(chǎn)品性能檢驗(yàn) 核用管棒材出廠前要考核化學(xué)成分、腐蝕性能、力學(xué)性能、表面質(zhì)量、氫化物取向、金相組織、尺寸偏差、無損探傷等項指標(biāo)，保證管棒材的化學(xué)成分、腐蝕性能的指標(biāo)都相同，力學(xué)性能指標(biāo)相近。鋯材的熱中子俘截面很小，是優(yōu)良的核物理特性之一，由材質(zhì)的化學(xué)成分予以保證。鋯錫合金管棒的熱中子俘截面不大于0.24b，純鋯管棒的不大于0.18b。此外，抗輻照生長的能力較優(yōu)，是鋯材的又一核物理特性，它除了與反應(yīng)堆工況有關(guān)之外，還與鋯材的冷加工量及晶體織構(gòu)有關(guān)。 鋯錫合金管棒出廠前應(yīng)取樣，在400℃、10.3MPa水蒸氣中進(jìn)行3天或14天的腐蝕試驗(yàn)，并測出3天的增重應(yīng)小于22mg/dm2，14天增重應(yīng)小于38mg/dm2，表面生成黑亮色的保護(hù)膜。出廠的再結(jié)晶態(tài)鋯錫合金管材的力學(xué)性能是：室溫強(qiáng)度極限≥413MPa，屈服強(qiáng)度≥241MPa，延伸率≥20%，高溫強(qiáng)度及消除應(yīng)力態(tài)管材的力學(xué)性能指標(biāo)則由供需方協(xié)商規(guī)定。鋯鈮合金管棒雖比鋯錫合金管棒的腐蝕增重量略大一些，而強(qiáng)度則較高些，也是壓水型核反應(yīng)堆使用的理想材料。 試驗(yàn)得知，鋯及鋯錫合金、鋯鈮合金在腐蝕試驗(yàn)之后的樣品增重量通常可用經(jīng)驗(yàn)式來描述：Δm=Ktn，或lgΔm=K+nlgt，式中的Δm表示增重(mg/dm2)；t表示實(shí)驗(yàn)時間，K和n為特定系數(shù)。 [1]

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加工管棒用的鑄錠以海綿鋯為原料

加工管棒用的鑄錠以海綿鋯為原料。核動力工程用材料的錠子，要以核級海綿鋯為原料，并應(yīng)嚴(yán)格限制Hf、B、Cd、U等20多種雜質(zhì)元素的含量。合金元素可以以高純金屬或母合金等形式加入。 海綿鋯和合金元素一起被壓制成棒狀電極，在真空自耗電極電弧爐內(nèi)進(jìn)行兩次熔煉，可獲得組織致密、成分均勻的鑄錠。壓制棒狀電極之前，海綿鋯與合金元素應(yīng)該大體上均勻混合。壓制的電極應(yīng)有適當(dāng)?shù)闹旅芏?。二次熔煉所得的錠子，表里各處的化學(xué)成分都應(yīng)在規(guī)定的范圍之內(nèi)。 熔鑄鋯錫合金時，為了避免低熔點(diǎn)合金元素(Sn)在第一次熔煉時可能超前流淌，合金元素以母合金的形式加入，比以純金屬加入更有利于錠的成分均勻。熔鑄鋯錫合金用的是Zr—Sn—Cr—Fe或Zr—Sn—Cr—Fe—Ni母合金。熔煉鋯鈮合金錠時，合金元素以Zr—Nb母合金的形式加入，比以純鈮加入較容易避免難熔元素(Nb)的偏析。 母合金通常用真空非白耗電極電弧爐煉制。真空自耗熔煉法制備的鋯合金錠一般重約幾百公斤，它的成分均勻性容易控制，也適合塑性加工的需要。當(dāng)代熔鑄技術(shù)的進(jìn)步已能生產(chǎn)超過1t重的均質(zhì)大錠。 鋯及其合金感應(yīng)熔煉鑄造技術(shù)已開始步入實(shí)用化階段。此法的技術(shù)困難是克服坩堝材質(zhì)對鋯的污染，解決辦法有：采用復(fù)合涂層坩堝或冷坩堝感應(yīng)熔煉以及采用凝殼鑄造等工藝措施。例如，脈沖反應(yīng)堆用的鋯鈾合金棒既可用2～3次真空自耗熔煉鑄錠再擠壓的方法制取，也可采用真空中頻感應(yīng)爐直接鑄棒。 塑性加工鋯合金管棒的毛坯用熱鍛、熱擠壓等方法制備，熱加工塑性良好，變形抗力不很高。 光錠鍛造前用箱式電爐加熱。為了減少高溫氧化，錠子可用玻璃涂層保護(hù)。當(dāng)用燃油爐和煤氣爐加熱時，加熱應(yīng)在中性或微氧化性氣氛下進(jìn)行，避免火焰直射錠表面。大變形量的鍛造在β相(體心立方)進(jìn)行，精鍛在α相(密集六方)的高溫區(qū)進(jìn)行。鍛造設(shè)備選用空氣錘、蒸汽錘、油壓機(jī)均可。 管坯和棒坯采用包套擠壓法制取。常用紫銅做包套，以起改善潤滑和避免鋯高溫氧化的作用。鑄錠和鍛件都可以做擠壓坯。用箱式爐或工頻爐加熱，加熱溫度控制在α相的偏中高溫度區(qū)。 一般用錐形模擠壓，以保證擠出件的銅包皮連續(xù)與完整。擠前加熱的溫度上限是包套材質(zhì)與鋯可能產(chǎn)生共晶物質(zhì)的最低溫度(查Cu—Zr二元相圖可知)，以免惡化擠出件表面。例如，包銅套擠壓鋯及其合金時加熱溫度應(yīng)低于885℃。進(jìn)行高溫?zé)o包套擠壓時，可用玻璃浴爐或鹽浴爐加熱光錠。 管棒材成品用冷軋、旋轉(zhuǎn)鍛造、旋壓、拉拔等冷加工方法生產(chǎn)。鋯及其合金冷加工時的塑性良好，變形抗力中等，冷加工性能近似低碳鋼，但是難于潤滑而容易粘模，對拉拔坯料要進(jìn)行表面磷化或氧化處理。為了得到理想的表面質(zhì)量，管材一般不用拉拔而用冷軋法生產(chǎn)。 對于核燃料元件的包殼管，用量多要求高，可用二輥或多輥式冷軋管機(jī)組軋制。歐美各國多用二輥式冷軋管機(jī)生產(chǎn)鋯合金管。壓水堆用鋯合金包殼管的尺寸范圍是聲φ6～15mm×0.4～0.7mm。做燃料元件端塞的棒材通常也不用冷拔法生產(chǎn)，而且擠制的棒坯再經(jīng)冷旋轉(zhuǎn)鍛造制得。端塞的直徑與包殼管的外徑相同，棒材成品規(guī)格應(yīng)留有端塞機(jī)加工的裕量。 半成品管末次中間退火之后的終軋應(yīng)以減壁為主，終軋減壁率與減徑率的比值(Q)必須大于1。對于Q>1的管子在織構(gòu)分析時看到，金屬晶體六方點(diǎn)陣的C軸幾乎平行于管子直徑。 這種成品管子在反應(yīng)堆內(nèi)工作吸氫以后，取樣做橫截面金相分析時，可以看到氫化物的分布位向大體上呈切向。氫化物的這種切向分析有利于管子抗裂。而Q<1的管子，氫化物則近乎徑向分布。因此，管子末次中問退火后到成品規(guī)格前軋管的Q值應(yīng)≥2～3。

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